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水性导热绝缘漆的制备及应用

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作者 : 刘宗旺，唐建明，张杰元，杨桢

更新时间 : 2020-10-27 14:39:19

引言
为了解决环保问题，水性绝缘漆日益受到大家的重视，传统绝缘漆中含有大量的甲苯、二甲苯、苯乙烯等易燃易爆、有毒有害溶剂或稀释剂的溶剂型绝缘漆。据统计，每年由此排放到大气中的有机溶剂就打数万吨，从而造成严重的环境污染和极大的资源浪费，并且严重影响了操作人员和工厂附近居民的身体健康。此外溶剂型绝缘漆在使用和储存中易导致安全事故，造成了不容程度的经济损失的人员伤亡。随着涂料科学和技术的发展，以及人们环保意识的提高，环保法规也日趋严格，水性涂料已成为涂料的一个重要发展方向。^[1]
目前，市场上正在使用的导热绝缘漆都含有30-40%的苯乙烯，通过添加硅微粉来提高产品的导热性能。该类绝缘漆每年的消耗量大约在3000-4000吨之间，按照20%的挥发量计算，每年苯乙烯排放量达到了六七百吨。为了解决环保问题，开发一款水性导热绝缘漆的意义非常重大。^[2]
为了贯彻国家节能减排方针政策，本文制备了一种极低VOC含量的水性导热绝缘漆。我们通过合成自乳化环氧树脂，来提高乳液的稳定性，同时降低乳化剂对产品绝缘性能的影响。然后，我们在自乳化环氧树脂中加入导热填料、固化剂、分散剂、润湿剂后，制备了一种导热的水性绝缘漆。同时，我们对制备的水性导热绝缘漆进行了基本性能测试、耐盐雾性能测试、变压器渗透性能测试等，以及用于汽车电机绝缘处理后耐变速箱油测试和变压器浸漆后的温升对比等。

1 实验部分

1.1主要原料及实验设备
原料：双酚A环氧树脂，聚乙二醇2000，硅微粉，双氰胺，DMP-30，以上原材料均为工业一级品；分散剂BYK-066N（德国毕克公司）；消泡剂BYK-028（德国毕克公司）；润湿剂TEGO Twin4100（迪高）；三氟化硼乙醚：分析纯，中国医药(集团)上海化学试剂公司。
实验设备：电热恒温鼓风干燥箱(GHG)，旋转粘度计（NDJ-1）；高速分散机（VFS-230）；拉力机(WD-5W)；温度冲击试验箱(DTSO620S)；激光粒度分析仪（BT-9300H）。

1.2 测试方法
1.2.1 绝缘漆性能按照GB/T 1981.6-2014《电气绝缘用漆第6部分：环保型水性浸渍漆》及GB/T1981.2-2009《电气绝缘用漆试验方法》进行。
1.2.2 乳液粒径采用激光粒度分析仪进行测定
1.2.3 结构特征采用红外光谱FT-IR 法进行表征

1.3实验步骤
1.3.1环氧乳液的制备
自乳化环氧树脂制备：
在三口瓶中加入计量要求的环氧树脂和乳化剂（聚乙二醇2000），加热至75～85℃,然后搅拌物料混合均匀,再滴加催化剂三氟化硼乙醚溶液保持温度反应。由于该反应为放热反应,在反应初期需对反应体系进行撤热处理。下图为合成乳化剂的方法。

R=PEG
图-1 自乳化环氧的合成方法
Fig 1 Synthesis of Self Emulsifying Epoxy Resin
乳液制备：
将预先加热至65～70℃的自乳化环氧树脂加入分散罐中，在500～800转/min转速下缓慢滴加去离子水，等到完全相反转之后再加水分散稀释成60%固化的乳液。
1.3.2 绝缘漆的制备
将硅微粉、水、分散剂、消泡剂、润湿剂、双氰胺加入分散罐中，用800-1000转/min的速度分散30分钟，然后加入上述制备的环氧乳液，搅拌均匀，即得到水性导热绝缘漆。

2 结果与讨论

2.1乳化剂用量的影响
乳化剂的用量直接影响乳液的稳定性和产品的绝缘性能。实验考察了乳化剂用量10%，15%，20%时，（以树脂质量计，下同）对乳液稳定性和产品绝缘性能的影响。将制备的乳液粒径测试，结果如图-2、图-3、图-4：

图-2 乳液粒径(10%乳化剂)
Fig 2 Emulsion Particle Size (10% Emulsifier)

图-3 乳液粒径(15%乳化剂)
Fig 3 Emulsion Particle Size (15% Emulsifier)

图-4 乳液粒径(20%乳化剂)
Fig 4 Emulsion Particle Size (20% Emulsifier)
从图-2，图-3，图-4可以看出，乳化剂添加越大，乳液粒径越小。当乳化剂添加量为10%时，乳液粒径的D50值为0.8微米左右，但D97值达到了10微米以上。乳液贮存过程很容易产生沉淀，影响客户使用效果。当乳化剂添加量为15%时，乳液D50值为0.5-0.6微米之间，D97值为3.0-3.5微米之间，粒径分布较窄，防沉性能较好。当乳化剂添加量为20%时，乳液D50值为0.3-0.4微米之间，D97值为2.0-2.5微米之间，粒径很小，并且粒径分布非常窄，有利于贮存过程的防沉。
但是，因为乳化剂的亲水性较强，添加后对水性导热绝缘漆的绝缘性能影响较大。我们将乳化剂含量为10%，15%，20%的环氧乳液分别制备成水性导热绝缘漆，并测试水性导热绝缘漆的体积电阻率和电气强度，结果如表1：
表1 乳化剂用量对产品绝缘性能的影响
Tab.1 Effect of Emulsifier Dosage on Insulation Performance of Products

乳化剂用量	体积电阻率/Ω·m	电气强度/MV/m
10%	常态：3.6×10¹² 浸水7天：2.1×10¹¹	常态：117 浸水7天：72
15%	常态：2.3×10¹² 浸水7天：2.5×10¹⁰	常态：98 浸水7天：69
20%	常态：2.7×10¹⁰ 浸水7天：1.8×10⁸	常态：87 浸水7天：51

注：制样时，在水性导热绝缘漆中加入0.3%的DMP-30，制样烘烤工艺按照100±2℃/0.5小时+150±2℃/2小时。
从上面可以看出，乳化剂的添加，水性导热绝缘漆的电性能下降比较明显，当乳化剂用量20%时，浸水7天后的体积电阻率只有1.8×10⁸Ω·m，电气强度也只有51MV/m。综合乳液粒径和绝缘性能来看，乳化剂的适宜用量为环氧树脂的15%。

2.2 产品常规性能测试
采用乳化剂含量为15%的环氧乳液，制备水性导热绝缘漆，并对其主要性能指标进行测试，结果如表2所示：
表2 水性导热绝缘漆与油性导热漆的性能对比
Tab.2 Performance Comparison Between Water-based Thermal Insulating Varnish and Oil-based Thermal Conductive Insulating Varnish

序号	项目	单位	油性导热漆	水性导热漆
1	外观	====	淡黄色液体，固化后漆膜平整、光滑	乳白色液体，固化后漆膜平整、光滑
2	黏度(3#杯，23±2℃)	S	10～16	13.5
3	密度	g/cm³	1.38±0.03	1.34
4	表面干燥时间 (110±2℃,60min)	====	不粘	不粘
5	厚层固化能力 (100±2℃,1h加150±2℃，2h)	====	不低于S1，U1，I3.2均匀	S1，U1，I3.3
6	体积电阻率 ⑴常态 ⑵浸水168h后	Ω·m	6.1×10¹² 5.9×10¹²	2.8×10¹² 3.4×10¹⁰
7	电气强度 ⑴常态 ⑵浸水24h后	MV/m	28.7 28.3	109 78
8	粘结强度(螺旋线圈)	N	==	189

注：表中4-8项，在水性导热绝缘漆中加入0.3%的DMP-30后测试，第6-8项制样烘烤工艺按照100±2℃/0.5小时+150±2℃/2小时。
从表2可以看出，水性导热漆与油性导热漆相比，有如下几点差异：a、水性导热漆的密度偏低，主要是水性导热漆的硅微粉含量比油性漆低引起的。b、厚层固化能力的气泡较多，这主要是因为水性导热漆属于有溶剂绝缘漆，固化过程水的挥发产生了气泡。c、浸水后的体积电阻率明显低于油性漆，主要原因是添加了乳化剂，漆膜的耐水性能不如油性导热漆。但整体来看，基本满足绝缘漆的使用要求。

2.3 耐变速箱油测试
目前，为了提高新能源汽车用电机的能源密度，降低电机工作温升，新能源汽车用电机定子普遍采用油性导热绝缘漆浸漆处理。为了验证水性导热绝缘漆是否满足新能源汽车电机的使用要求，我们进行了耐变速箱油的测试。将浸泡在变速箱油中（油品：去离子水=99.5：0.5（体积比））的水性导热绝缘漆样品和未浸泡的水性导热绝缘漆样品进行高低温循环试验，试

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